Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios - page 19

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Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios
tópica, la volumetría, la culombimetría, la gravimetría, un grupo de métodos coligativos (in-
cluyendo la disminución de la presión de vapor, aumento del punto de fusión, disminución
de la temperatura de ebullición y la presión osmótica), y la espectroscopía de resonancia
magnética nuclear. [3-4]. La utilización de uno de estos métodos supone la mejor referencia
posible, siempre que estos sean aplicados en condiciones rigurosas de garantías de calidad.
Estas condiciones rigurosas, junto con la dificultad de aplicación de alguno de los métodos
definitivos o el reducido ámbito de aplicación de otros,son el motivo por los que,a pesar de
ser teóricamente la mejor referencia posible, los métodos definitivos se utilicen muy poco
para verificar la trazabilidad de los resultados químicos.
Por otra parte, en análisis de muestras reales, en muchas ocasiones es imposible lograr la
trazabilidad al mol por la propia definición del mensurando. Pensemos, por ejemplo en
la determinación de proteína en piensos. ¿Cómo mediaríamos un mol de proteína? Otros
ejemplos serían, el índice de octano en gasolinas o la determinación de materia grasa en un
preparado farmacéutico.También, en estos casos es imposible lograr la trazabilidad teórica
al mol.
La siguiente referencia en orden de importancia metrológica, son los materiales de referen-
cia certificados (MRC). Un material de referencia certificado, según definición de la ISO [3],
es un material o sustancia que tiene certificadas una o varias de sus propiedades por proce-
dimientos técnicamente válidos llevados a cabo por un organismo competente de manera
que permite su uso para calibrar un aparato o instrumento, validar un método analítico o
asignar valores a un material o sistema.
Siguiendo con la Figura 1, la siguiente referencia en orden de importancia lo constituyen
los ejercicios interlaboratorio. Existen tres tipos principales de ejercicios interlaboratorio
(de acuerdo a los objetivos que quieran conseguirse): los ensayos de aptitud, los ejercicios
colaborativos y los ejercicios de certificación de materiales de referencia. Los ejercicios in-
terlaboratorio más utilizados por la mayoría de laboratorios son los ensayos de aptitud, los
cuales evalúan el buen funcionamiento de los laboratorios para obtener una visión general
de los errores en un grupo de laboratorios, miden la calidad de un laboratorio individual,
aseguran que cada grupo de laboratorios consigue una exactitud aceptable y que los erro-
res están bajo control estadístico y estimulan el interés en la calidad de los datos.
En un nivel inferior en la jerarquía de referencias, pero aún siendo una de las mejores refe-
rencias posibles en la práctica,se encuentran los métodos de referencia.En este caso,la veri-
ficación de la trazabilidad se lleva a cabo comparando los resultados obtenidos analizando
una muestra representativa mediante el procedimiento
de ensayo que queremos validar,con los resultados obte-
nidos analizando la misma muestra mediante un método
de referencia, que suele ser un método normalizado o un
método oficial de análisis (validado por alguna organiza-
ción, generalmente de reconocido prestigio).
Estas cuatro referencias que hemos comentado consti-
tuyen las mejores referencias que podemos utilizar en el
proceso de verificación de la trazabilidad de nuestros re-
sultados. Estas referencias son, en todos los casos, exter-
nas a nuestro laboratorio, con lo que la comparación de
nuestros resultados con ellas tiene un valor metrológico
más elevado.Pero hay muchas otras referencias,tal como
se puede ver en la Figura 1. No siempre es necesario utili-
zar una referencia de nivel metrológico elevado (y gene-
ralmente de costo elevado) para verificar la trazabilidad
de nuestros resultados.Tan sólo en aquellos casos en los
que sea necesario asegurar lo mejor posible la trazabili-
dad de nuestros resultados (por ejemplo en procesos de
acreditación de un ensayo químico o cuando interesan
resultados muy fiables) será necesario utilizar una de es-
tas referencias. De hecho, una de las referencias más uti-
lizadas, a pesar de encontrarse en uno de los niveles infe-
riores dentro de la escala de referencias, son las muestras
adicionadas. Esta técnica consiste en analizar una mues-
tra representativa a la cual se le ha añadido una cantidad
conocida del analito en estudio.La trazabilidad se verifica
a través del porcentaje de analito recuperado, es decir la
relación entre la cantidad encontrada y la cantidad adi-
cionada. Existen diferentes modalidades, puesto que la
muestra adicionada puede contener o no de antemano
el analito en cuestión. Además, la adición puede hacerse
a uno o varios niveles de concentración.
Figura 1. Jerarquía de referencias y la pirámide metrológica
Laboratorio de ensayo
Lab. de referencia y/o
Productores de MR
Lab. de
metrología
química
SI
Unidades
Materiales de referencia
(MR) de Trabajo
Métodos de Rutina
MR secundarios y
Métodos secundarios
MR primarios
y Métodos
primarios
SI
Unidades
Métodos definitivos
Materiales de Referencia Certificados
Ejercicios de Intercomparación
Métodos de Referencia
Laboratorio de Referencia de Trabajo
Laboratorio de Referencia
Instrumentos de Referencia
Elaboración de Materiales de Referencia
Muestras Adicionadas
Técnicas Alternativas
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