43
Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios
lo que se deben comprar a través de intermediarios retardando la compra y elevando el costo; o aun cuando la compra
se realiza directamente, siempre existe un margen de tiempo considerable hasta el momento de recibir el producto en el
laboratorio. La dificultad se vuelve mayor si se requieren de MRC de matrices muy parecidas a las muestras a ensayar o que
el analito se encuentre en los niveles en los que contiene la muestra.
Es por ello que en cada laboratorio se deben tomar decisiones sobre qué materiales de referencia utilizar, en base a los
objetivos de la validación realmente importantes, y considerando lo que se dispone en el mercado.
En el Laboratorio de ensayos analíticos del INEN se realizó un estudio de validación de dos analitos: cobre y zinc en aguas
de consumo, específicamente dos matrices: agua mineral natural y agua purificada. Para dicho estudio se utilizaron diso-
luciones espectrométricas de cobre y zinc, que son Materiales de Referencia Certificados por el CENAM, cada una con el
valor y su incertidumbre. Se utilizó este material de referencia a lo largo de todo el proceso de validación en las siguientes
actividades:
Calibración y verificación del desempeño del equipo de absorción atómica:
ofrece la evidencia que la función de res-
puesta del equipo esté dentro de las especificaciones apropiadas para su uso en rutina.
Determinación del Límite de cuantificación:
se realizaron soluciones del material de referencia de mínimas concentra-
ciones de los analitos.
Recuperaciones:
se prepararon soluciones de material de referencia de 5 niveles de concentración en las dos matrices en
estudio. Los resultados obtenidos permitieron conocer, a la vez, la exactitud y el posible efecto matriz que existe durante
medición.
Pruebas de repetibilidad y reproducibilidad:
Participaron cuatro técnicos y cada uno preparó sus propias soluciones
tanto para la calibración del equipo como para las adiciones a las muestras. Cada determinación se realizó en condiciones
de repetibilidad y reproducibilidad cambiando la variable de influencia, motivo del estudio. Los resultados obtenidos per-
mitieron establecer los parámetros de repetibilidad y reproducibilidad,que condujeron a la estimación de la incertidumbre
de la validación, la cual sumada a la incertidumbre proveniente de la trazabilidad, y otras fuentes, permitieron estimar la
incertidumbre del método de ensayo en el laboratorio.
Actividades de control de calidad:
de una manera sistemática se preparan soluciones, de concentración conocida, de las
disoluciones espectrométricas para verificar el desempeño de los técnicos al evaluar si los parámetros de repetibilidad y
reproducibilidad intermedia están dentro de los límites establecidos en el laboratorio.
También de manera sistemática, se realizan recuperaciones en las matrices que se están analizando para verificar la exacti-
tud de determinado técnico y estimar la incertidumbre.
Durante las pruebas de intercomparación en las que ha participado el laboratorio se han utilizado materiales de control
preparados con los MRCs.
V. Conclusiones
Se debe reconocer que el proceso y alcance de la validación, es el resultado de un análisis profundo de los objetivos y dis-
ponibilidad de recursos que tenga cada laboratorio.
En resumen, el laboratorio debe:
Hacer lo mejor que pueda dentro de sus límites en cuanto a recursos humanos, de información, de tiempo y económi-
cos.
Considerar los requisitos y necesidades del cliente, y sobretodo, qué tipo de decisiones se tomarán en base a los resul-
tados obtenidos por el método.
Utilizar el conocimiento y experiencia que exista sobre el método de ensayo en cuestión.
Considerar la equivalencia de métodos utilizados por otros laboratorios.
VI. Referencias
[1] Eurachem Guide“The fitness for Purpose of Analytical Methods”, pp1, 1998.
[2] Norma ISO/IEC 17025,“Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración”, pp15-
16, 2005
[3] R. Martínez “Guía para la expresión de la incertidumbre de los resultados de una medición en Ensayos de Alimentos”,
Versión Preliminar, pp.5, 12, 2006.
[4] M. Pedrero,“Validación de Métodos Analíticos, Curso sobre Buenas Prácticas de Laboratorio y cálculo de incertidumbre
en volumetría y Gravimetría, pp. 91,93, 2002.
[5] Eurachem/CITAC Guide,“Traceability in Chemical Measurement”,Workshop draft, pp25, 2002.
[6] R. Martínez,“Validación de métodos de medición (Algunos comentarios)”, pp.3, 5, 2006.
[7] R.Martínez,“Validación de método de medición.Algunos conceptos,Material de Taller sobre Metodología de muestreo
analítico, Principios de Metrología Científica y Cálculo de incertidumbre, FAO, pp. 38-39, 2006.
[8] R. Basurto,“Qué son y para qué se usan los MRC”, Material de la conferencia dictada en CENAM, pp. 18-19, 2005.
