Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios
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de patrón interno. En el segundo ciclo los análisis se realizaron periódicamente
en un período de 12 meses.Todo material fue almacenado protegiéndolo de la
luz y en un rango de temperatura entre 20ºC y 25ºC.
La incerteza debido a la estabilidad para los dos casos se calcula a través de la
regresión lineal y es evaluada en función del coeficiente angular y el p-level
generado por este cálculo estadístico.
La Tabla 4 muestra la incerteza inherente al transporte del MRC en %p/p, el
coeficiente angular de la curva y el p-level para cada concentración.
La Tabla 5 muestra la incerteza inherente al almacenamiento del MRC, el coefi-
ciente angular de la curva y el p-level para cada concentración.
IV. Discusión
La fabricación del material de referencia certificado correspondiente a solucio-
nes de etanol en agua en cinco concentraciones diferentes, se realiza a través
del procedimiento gravimétrico [10]. En los laboratorios de análisis químicos
en general, es común utilizar la volumetría en la preparación de soluciones,
pero la incerteza proveniente de procesos volumétricos es mayor que cuando
se utiliza el método gravimétrico, de forma que se recomienda este método
como aquel a ser utilizado en la preparación de soluciones y manipulación de
muestras en general [12]. En la preparación de las soluciones que componen
el material de referencia certificado, se utilizó en todos los pesajes una balanza
con resolución de 0,00001g para el pesaje de etanol, y una balanza de resolu-
ción de 2g para el pesaje de agua. Ambas balanzas estaban calibradas por el
Laboratorio de Masas de la División de Metrología Mecánica de la Directoria
de Metrología Científica e Industrial del Inmetro, lo que garantiza la trazabili-
dad de las mediciones realizadas en esta balanza, al Sistema Internacional de
Unidades (SI).
Durante el pesaje de etanol, es extremadamente importante dos puntos rela-
cionados a la volatilidad y al potencial higroscópico del etanol, de forma que
toda la manipulación de esta sustancia debe ser hecha rápidamente, con el fin
de que los valores pesados sean lo mas exactos posibles, siendo mínimamente
afectados por la evaporación del etanol, o por la absorción de agua de este por
el ambiente. Es importante resaltar que ningún proceso de dilución es utiliza-
do, minimizando los efectos de evaporación.
En base a la Tabla 2, se verifica que la fuente de incerteza dominante en la ca-
racterización de las soluciones de etanol en agua,que componen el material de
referencia certificado, es la pureza del etanol. Actualmente, el valor atribuido a
la pureza del etanol que está siendo utilizado, es aquel obtenido por determi-
nación Karl Fischer. La incerteza de esta fuente es considerada como del tipo
A, pues, el procedimiento que está siendo utilizado para la consideración de la
pureza del etanol es experimental.
El análisis de la Tabla 2, también apunta a la robustez del procedimiento de
pesaje de etanol, una vez que la incerteza inherente a este proceso no varía
con el aumento de masa pesada en el rango de concentración del material de
referencia certificado preparado.
Cada material de referencia preparado gravimétricamente, es también analiza-
do por cromatografía gaseosa, con el fin de validar el procedimiento de prepa-
ración gravimétrico, y también, para obtener la homogeneidad del MR. El crite-
rio de comparación para la estimación de incerteza debido a la homogeneidad
del MR es el análisis de varianza ANOVA (Analysis of Variance).
La incerteza inherente a la evaporación de etanol fue determinada experimen-
talmente, a través de un experimento donde se verificó la pérdida de masa de
etanol en un determinado tiempo en que el frasco, que contiene el etanol que
está siendo pesado,queda abierto,expuesto al ambiente y,consecuentemente,
a los efectos de la evaporación. Este experimento fue realizado aparte, o sea,
este valor pasa a ser una constante en el proceso. En virtud de esto, esta fuente
de incerteza es considerada como de tipo B, puesto que no se realiza en la mis-
ma rutina que la preparación del material de referencia certificado.
En el caso de las incertezas inherentes a la estabilidad debido al transporte y al
almacenamiento, el análisis de los parámetros obtenidos a través del método
de regresión lineal también evidenció la estabilidad del MRC en las condicio-
nes del estudio, en temperaturas extremas (transporte) por siete días, y a una
temperatura ambiente (almacenamiento) por 52 semanas; una vez que el co-
eficiente angular (B) de la curva, que retrata la variación de la concentración
del MRC a lo largo del tiempo, es aproximadamente cero, así como el p-level
(p) es mayor que 0,05.Estas dos condiciones, B 0 y p>0,05 deben ser atendidas
simultáneamente para que la estabilidad del MRC sea comprobada.
